技術(shù)文章
在樣品提取和注射的前后,氣路模塊處于待機(jī)狀態(tài)。在此期間,載氣流經(jīng)流量控制器,傳輸管線(xiàn),然后進(jìn)入氣相色譜,這就是所謂的載氣流路。載氣還會(huì)流經(jīng)加壓閥、限流器、樣品環(huán)和取樣針,這就是所謂的加壓流路。
取樣針刺穿樣品隔墊,樣品環(huán)的容量即是進(jìn)入到氣相系統(tǒng)的頂空體積,通常為1或者3毫升,當(dāng)需要將樣品加入到樣品環(huán)時(shí),加壓閥打開(kāi),放入加壓氣體,然后放空閥會(huì)打開(kāi),使樣品瓶頂部空間的加壓氣體回流充滿(mǎn)樣品環(huán),接著進(jìn)樣閥打開(kāi),切換到載氣流路,載氣會(huì)把樣品吹入傳輸管線(xiàn),并最終進(jìn)入氣相色譜系統(tǒng)。
注意事項(xiàng):
1、由于進(jìn)入頂空的載氣同時(shí)進(jìn)入GC,所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化。
2、頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線(xiàn)溫度應(yīng)由小到大,傳輸線(xiàn)小于等于進(jìn)樣口的溫度。
3、應(yīng)用頂空時(shí),GC氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上GC氣流量,計(jì)算分流比時(shí)應(yīng)注意??梢杂昧髁坑?jì)測(cè)量后計(jì)算。
4、時(shí)間設(shè)置中,樣品充滿(mǎn)定量管的時(shí)間應(yīng)充分,定量管的平衡時(shí)間不應(yīng)太長(zhǎng),進(jìn)樣的時(shí)間應(yīng)足夠長(zhǎng)。
5、頂空進(jìn)樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動(dòng)的話(huà),建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。